旋转蒸发器是实验室广泛应用的一种蒸发仪器。适用于回流操作、大量溶剂的快速蒸发、微量组分的浓缩和需要搅拌的反应过程等。
以下是旋转蒸发器在试验中的操作步骤:
1.抽真空
打开真空泵后,发现真空打不上,应检查各瓶口是否密封好,真空泵自身是否漏气,放置轴处密封圈是否完好,外接真空管中串联一只真空开关可以提高回收率和蒸发速度。
2.加料
利用系统真空负压,液料可在加料口,上用软管吸入旋转瓶,液料不要超过旋转瓶的一半。本仪器可连续加料,加料时需注意1.关掉真空泵2/停止加热3.待蒸发停止后缓缓打开管旋塞,以防倒流。
3.加热
本仪器配用专门设计的水浴锅,必须先加水后通电,温控刻度0-99℃可供参考。由于热惯性的存在,实际水温要比设定温度上冲2度左右,使用时可修正设定值,如:您需要水温1/3-1/2。用毕拔去电源插头。
4.旋转
打开电控箱开关,调节旋扭至比较好蒸发转速。注意避开水浴振波动。
5.接通
接通冷却水。
6.回收溶媒
关掉真空泵,打开加料开关放气,取出收集瓶内溶媒。
10-50L大型旋转蒸发器的蒸发容量多少?上海10-50L大型旋转蒸发器推荐厂家
旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器它主要是由:
马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的实验室常用设备。
1.旋转马达,通过旋转带动蒸发瓶。
2.蒸发管道,蒸发瓶旋转的支撑轴,并从物料中抽出蒸汽的真空密封管道。
3.真空系统,减少蒸发器系统内的压力,降低物料沸点。
4.加热浴锅,常用水或油来加热物料。
5.冷凝器,为加快冷凝效率,通常做成双蛇环绕型,再加入冷凝剂如干冰、**来冷凝样品。
6.冷凝器底部的冷凝水收集瓶,用于再冷凝后捕获蒸馏溶剂,收集样品。
7.升降装置,可快速将蒸发瓶从加热浴中提起。
上海10-50L大型旋转蒸发器推荐厂家10-50L大型旋转蒸发仪使用技巧。
旋转蒸发仪注意事项
(一)玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干。
(二)各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
(三)加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧
(四)必须使拧入保险孔内保险,以免损坏烧瓶
(五)如真空抽不上来需检查各接头,接口是否密封密封圈,密封面是否有效主轴与密封圈之间真空脂是否涂好真空泵及其皮管是否漏气玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象。
旋转蒸发仪保养
(一)用前仔细检查仪器,玻璃瓶是否有破损,各接口是否吻合,注意轻拿轻放。
(二)用软布(可用餐巾纸替代)擦拭各接口,然后涂抹少许真空脂。真空脂用后一定要盖好,防止灰砂进入。
(三)各接口不可拧得太紧,要定期松动活络,避免长期紧锁导致连接器咬死。
(四)先开电源开关,然后让机器由慢到快运转,停机时要使机器处于停止状态,再关开关。
(五)各处的聚四氟开关不能过力拧紧,容易损坏玻璃。
(六)每次使用完毕必须用软布擦净留在机器表面的各种油迹,污渍,溶剂剩留,保持清洁。
(七)停机后拧松各聚四氟开关,长期静止在工作状态会使聚四氟活塞变形。
旋转蒸发仪使用及维护注意事项
1、使用前将转速调到小。
2、还有一点是实验室经常发生的,防溅球的使用,一定要使用啊!!!
3. 玻璃件应轻拿轻放,洗净烘干。
4. 加热槽应先注水后通电,不许无水干烧。
5. 所用磨口仪器安装前需均匀涂少量真空脂
6、如真空抽不上来需检查各接头,接口是否密封密封圈,密封面是否有效主轴与密封圈之间真空脂是否涂好真空泵及其皮管是否漏气玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象。5. 精确水温用温度计直接测量。
7. 贵重溶液应先做模拟试验。确认本仪器适用后再转入正常使用。
8. 精确水温用温度计直接测量。6. 工作结束,关闭开关,拔下电源插头。
9.工作结束,关闭开关,拔下电源插头。
10-50L大型旋转蒸发仪。
旋转蒸发仪加热锅温度越高,溶剂的蒸馏效果越快,但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性,常用的温度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作为介质会带来清洁的问题,一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。目前市面上,比较好的隔膜真空泵,极限真空可以达到2mbar,DMF在常温下都可以蒸馏出来
【蒸发瓶的转速】
蒸发瓶的转速越快,瓶内表面浸润面积愈大,受热面积大;但同时液膜厚度也愈厚,增大传热温差。对于不同粘度的物料,存在比较好转速。且转动动力由马达提供,市面上直流无刷马达、交流马达和步进马达都有,参差不齐,直流无刷马达的反馈是比较好的,10年免维修维护。
【冷却介质的温度】
为确保比较好的蒸馏效率,冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差,以便将热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空的影响。安全风险评估蒸馏的安全风险主要来源于蒸馏的溶剂和加热介质。
1)如果加热介质是硅油的话,燃点至少高出加热锅**高温度25°C。
2)蒸馏溶剂如带易燃、易爆性质的话,防爆玻璃组件可作为优先,蒸馏结束,仪器若能自动放气比较好,以免人工放气太快,引发。
3)优化实验室环境,可以选配二次冷凝装置比较大化回收蒸馏溶剂。
10-50L大型旋转蒸发器安装说明。上海10-50L大型旋转蒸发器推荐厂家
10-50L大型旋转蒸发仪在化工行业的应用。上海10-50L大型旋转蒸发器推荐厂家
旋转蒸发仪使用方法
1.打开低温冷却液循环泵。注意按电源键后再按下制冷键,降到所需温度后开循环。
2.打开水泵循环水。
3.装上蒸馏烧瓶并用夹子固定好。打开真空泵,待有一定真空后开始旋转。
4.调节蒸馏烧瓶高度、旋转速度,设定适当水浴温度。
5.蒸完先停止旋转,再通大气,然后停水泵,再取下蒸馏烧瓶。
6.停低温冷却液循环泵,停水浴加热,关闭水泵循环水,倒出接收瓶内溶剂,洗干净缓冲球,接收瓶。
注意事项
1.使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。
2.各接口,密封面,密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧。
4.如真空度太低注意检查各接头,真空管,玻璃瓶的气密性。
5.旋蒸对空气敏感物质时,在排气口接一氮气球,先通一阵氮气,排出旋蒸仪内空气,再接上样品瓶旋蒸。蒸完放氮气升压,再关泵,然后取下样品瓶封好。
6.若样品粘度很大,应放慢旋转速度,比较好手动缓慢旋转,以能形成新的液面利于溶剂蒸出。
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